化妆品润唇膏中过氧化值的测定
发布时间：
2025-10-29 10:19
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于化妆品行业，特别是润唇膏等含油脂类化妆品中过氧化值的快速、准确测定。过氧化值反映油脂氧化程度，直接影响产品安全性与保质期，是质量控制的关键指标。
本方法符合《GB/T 26513 润唇膏（啫喱、霜）》标准中附录A 过氧化值的测定（滴定法）相关要求。
二、方法原理
产品氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-5D/ZDJ-4D型自动电位滴定仪
- 电极配置：雷磁982241铂环ORP滴定电极
- 其他配件：防扩散毛细管
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：氧化还原滴定
- 样品测定参数设置如下：
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
滴定类型 | mV滴定 | ||
测量参数 | 预加体积量 | 0.00mL | |
预加后延时 | 10s | ||
停止终点数 | 2个 （可根据实际需求进行设置） | ||
结束体积 | 10.00mL | ||
结束后继续添加 | 0.00mL | ||
滴定参数
| 当前终点号 | 第1终点 | 第2终点 |
滴定速度 | 慢速 | 慢速 | |
测量点密度 | 6 | 6 | |
最大递增 | 0.5000 | 0.5000 | |
最小等待时间 | 3s | 3s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
漂移量 | 10.0mV/min | 10.0mV/min | |
最小添加体积 | 0.02mL | 0.02mL | |
最大添加体积 | 0.10mL | 0.10mL | |
终点参数 | 终点评估 | 全范围评估 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | ||
终点筛选 | 全部终点 | ||
结果计算 | 结果计算 | 按一次微分计算 | |
峰值灵敏度 | 2 | ||
数据光滑 | 关闭 | ||
搅拌器参数 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 35rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 60s | ||
- 空白测定时参数设置如下：
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
滴定类型 | mV滴定 | |
测量参数 | 预加体积量 | 0.00mL |
预加后延时 | 10s | |
停止终点数 | 1个 | |
结束体积 | 2.00mL | |
结束后继续添加 | 0.00mL | |
滴定参数
| 每次添加量 | 0.01mL |
最小等待时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
漂移量 | 10.0mV/min | |
终点参数 | 终点评估 | 全范围评估 |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
终点筛选 | 全部终点 | |
结果计算 | 结果计算 | 按一次微分计算 |
峰值灵敏度 | 2 | |
数据光滑 | 关闭 | |
搅拌参数 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
1. 冰乙酸
市售。
2. 异辛烷
市售。
3. 硫代硫酸钠
市售。
4. 重铬酸钾
基准物质，市售。
5. 异辛烷-冰乙酸溶液(2+3)
将异辛烷和冰乙酸按2:3的体积比混合均匀。
6. 硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01 mo1/L)
按照 GB/T 5009.1要求进行配制和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
7. 碘化钾饱和溶液
称取约 16g碘化钾，加入 10 mL，适量新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和碘化钾结品存在，若超过样品中空白体积要求时应重新配制。
六、样品分析及结果计算
- 称取（3.00-5.00）g左右混匀的试样(精确至 0.001 g)于滴定杯中，加入50 mL异辛烷-冰乙酸溶液，水浴60℃搅拌至试样完全溶解
注：如果试样溶解性较差，可先向滴定杯中加入20mL异辛烷，轻轻振摇使试样溶解，再加30m冰乙酸后混匀。
- 往滴定杯中准确加入0.5mL碘化钾饱和溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌速度下反应 60 s。
- 立即向滴定杯中加人60 mL水
- 插入电极和滴定头，设置好滴定参数，启动滴定，在滴定仪上使用硫代硫酸钠滴定至终点，记录滴定体积
- 以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
1. 硫代硫酸钠标准溶液标定结果
序号 | 重铬酸钾质量(g) | 消耗硫代硫酸钠体积 (mL) | 滴定剂浓度（mol/L） |
1 | 0.006428 | 14.2406 | 0.009206 |
2 | 0.006428 | 14.2431 | 0.009205 |
平均值 | 0.009205 | ||
2. 样品测量结果
样品 | 序号 | 称取样品质量g | 加溶剂体积mL | 电位滴定终点体积mL | 过氧化值（g/100g） |
盈润护唇膏-抹茶 | 1 | 3.1560 | 50 | 1.5993 | 0.059 |
2 | 3.1095 | 50 | 1.5879 | 0.060 | |
3 | 3.1332 | 50 | 1.6870 | 0.063 | |
4 | 3.1487 | 50 | 1.7015 | 0.063 | |
平均值g/100g | 0.061 | ||||
重复性% | 3.37% | ||||
样品 | 序号 | 称取样品质量g | 加溶剂体积mL | 电位滴定终点体积mL | 过氧化值（g/100g） |
薄荷玫瑰经典修护润唇霜 | 1 | 4.2872 | 50 | 0.3600 | 0.0098 |
2 | 4.3428 | 50 | 0.3200 | 0.0086 | |
平均值 | 0.0092 | ||||
3. 样品滴定曲线
盈润护唇膏-抹茶中过氧化值滴定曲线
薄荷玫瑰经典修护润唇霜中过氧化值滴定曲线
八、注意事项
- 滴定时要注意样品前处理的时间和处理步骤，搅拌时间过长会导致更多碘化钾转换为碘单质，导致滴定结果变大
- 过氧化值滴定时，由于油水分层，因此在滴定过程中转子搅拌速度要尽可能快，使油水混合达到乳浊状态再进行滴定，否则有可能会因滴定不充分使滴定结果偏小
- 废液处理前请进行妥善处置
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