酱油中铵盐含量的测定
发布时间：
2025-10-29 11:06
关键词：检测
一、应用领域
本方法适用于酱油及其相关调味品中铵盐（常以氨基态氮形式表示，但包含游离铵盐）含量的测定。铵盐含量是评价酱油发酵程度、原料质量及是否存在掺假（如违规添加硫酸铵）的重要卫生与质量指标。该方法也可拓展应用于其他发酵食品（如醋、酱类）及需要检测铵盐含量的样品。
本方法符合《GB 5009.234食品安全国家标准 食品中铵盐的测定》和《GB 18186酿造酱油》标准中的规定要求。
二、方法原理
试样在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离出来，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
- 电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
- 电极配置2：雷磁231-01 pH电极和232-01参比电极
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：酸碱滴定
- 滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1. 20g/L硼酸溶液
称取20.0g硼酸，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。
2. 0.100mol/L盐酸标准滴定溶液
量取9mL浓盐酸，缓慢加入至超纯水中，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
3. 氧化镁
市售。
4. 饱和氯化钾溶液（电极参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
5. 样品分析及结果计算
- 准确吸取2.0mL混匀试样于500mL蒸馏瓶中，加150mL超纯水及1g氧化镁，加入几颗玻璃珠
- 连接好蒸馏装置，并使冷凝管下端连接弯管伸入接收瓶液面下，吸收瓶内盛有10mL硼酸溶液，加热蒸馏，溶液沸腾约30min即可，转移至滴定杯中，并用少量水冲洗弯管
- 将滴定杯置于滴定台上，插入电极，用0.10mol/L盐酸标准溶液滴定至终点
- 同等条件进行空白测定
- 结果计算
X – 酱油中铵盐含量，单位为克每升（g/100mL）
c – 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）
V0 – 空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
V1 - 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）
0.017 – 与1.00mL盐酸标准滴定液c(HCl) =0.100mol/L相当的铵盐（以氨计）的质量，单位为克（g）
2.0 - 试样取样量，单位为毫升（mL）
七、滴定结果
1. 盐酸标准溶液标定结果
序号 | 称取基准物质质量（g） | 第二终点体积（mL） | 计算浓度（mol/L） |
1 | 0.0470 | 7.487 | 0.1184 |
2 | 0.0445 | 7.135 | 0.1177 |
3 | 0.0497 | 7.979 | 0.1175 |
平均值（mol/L） | 0.1179 | ||
重复性（%） | 0.40 | ||
2. 盐酸标准溶液滴定曲线
3. 样品测定结果
序号 | 样品体积（mL） | 终点体积（mL） | 铵盐含量（g/100mL） |
1 | 2.0 | 1.632 | 0.1615 |
2 | 2.0 | 1.594 | 0.1577 |
3 | 2.0 | 1.591 | 0.1574 |
平均值（g/100mL） | 0.1589 | ||
重复性（%） | 1.4 | ||
4. 样品滴定曲线
八、注意事项
- 每次使用后浸入饱和 KCl保存，防止酱油蛋白污染
- 废液处理前请进行中和妥善处置
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