盐酸二甲双胍含量的测定
发布时间：
2026-08-20 08:41
关键词：检测
一、应用领域
盐酸二甲双胍是临床上广泛应用的口服降糖药，其含量的准确测定对药品质量控制至关重要。本方法适用于原料药、片剂、胶囊等制剂中盐酸二甲双胍含量的测定，为药品生产企业、质检机构和研发实验室提供可靠的定量分析方案。本方法满足中国药典第二部盐酸二甲双胍含量测定电位滴定法（通则 0701）的要求。
二、方法原理
盐酸二甲双胍在非水酸性介质中表现出增强的碱性。以冰醋酸-醋酐混合溶剂体系溶解样品，其中无水甲酸用于促进溶解，醋酐能有效除去体系中可能存在的微量水分，确保滴定反应完全。在此介质中，用强酸高氯酸的冰醋酸溶液作为滴定液进行滴定。滴定终点通过电位突跃来确定，采用电位滴定仪可客观、准确地判断终点。
三、实验仪器及推荐配置
- 雷磁ZDJ-4D型自动电位滴定仪/ZDJ-5D型自动滴定仪
- 电极配置：雷磁982211非水溶液pH滴定电极
四、滴定类型和方法
- 滴定类型：非水相酸碱滴定
- 滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
滴定类型 | mV滴定 | |
测量参数 | 预加体积量 | 0.00mL |
预加后延时 | 10s | |
停止终点数 | 1个 （可根据实际需求进行设置） | |
结束体积 | 30.00mL | |
结束后继续添加 | 0.00mL | |
滴定参数 | 滴定速度 | 自定义 |
测量点密度 | 2 | |
最大递增 | 0.5 | |
最小等待时间 | 3s | |
最大等待时间 | 5s | |
漂移量 | 10.0mV/min | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 0.10mL | |
终点参数 | 终点评估 | 全范围评估 |
突跃类型 | 自定义 | |
终点突跃值 | 500mV/mL | |
终点筛选 | 全部终点 | |
搅拌器参数 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35 | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
备注：以上参数可根据实际情况进行调整。
五、实验试剂
- 0.1mol/L高氯酸滴定溶液
取冰醋酸500mL，缓慢加入高氯酸（70%-72%）8.7mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐20mL，边加边摇，加完后摇匀，放冷，加冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。使用前校准。
- 无水甲酸
市售。
- 乙酸酐
市售。
- 冰醋酸
市售。
- 邻苯二甲酸氢钾
市售。
- 饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100mL无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40℃（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100mL，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
六、样品分析及结果计算
- 准确称量0.06g样品，精确至0.0001g，置于滴定杯中
- 加入4mL无水甲酸，搅拌使其溶解
- 再加入50mL乙酸酐，搅拌均匀
- 将滴定杯置于滴定台上，插入电极，用高氯酸滴定溶液滴定至终点
- 以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
- 测量结果
序号 | 样品质量g | 加无水甲酸体积mL | 加乙酸酐体积mL | 终点体积mL | 盐酸二甲双胍含量% |
1 | 0.0686 | 4 | 50 | 8.4134 | 100.05 |
2 | 0.0638 | 4 | 50 | 7.7861 | 99.56 |
3 | 0.0651 | 4 | 50 | 7.9454 | 99.56 |
平均值 | 99.72 | ||||
重复性 | 0.28% | ||||
- 滴定曲线
盐酸二甲双胍含量测定滴定曲线
八、注意事项
- 固体样品需充分混匀后取样，片剂应研磨均匀，避免因取样不均引入误差。称量速度要快，防止盐酸二甲双胍吸湿影响结果
- 废液处理前请进行妥善处置
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