树脂样品中易皂化氯的测定
发布时间：
2025-06-10 12:22
关键词：检测
一、应用领域
易皂化氯是树脂（如环氧树脂、聚氨酯树脂）中通过皂化反应可释放的有机氯化物，其含量直接影响材料耐腐蚀性和电气性能，本方法符合《GB/T 4618.2-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分：易皂化氯》规定要求。
二、方法原理
环氧树脂（除缩水甘油酯类外）在室温下与氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液反应。酸化该混合物并以硝酸银标准溶液通过电位滴定测定因皂化而产生的氯离子浓度。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982243银复合电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：沉淀滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 中速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 35rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
0.01mol/L 硝酸银标准溶液
称取1.7g 硝酸银，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
冰醋酸
市售，冰醋酸。
丙酮
市售，丙酮。
丁酮
市售，又名甲乙酮。
2-丁氧基乙醇
市售，2-丁氧基乙醇(乙二醇单丁醚)，贮存于棕色瓶中，并置于暗处。
注：用于除缩水甘油酯类外的溶剂
注：2-丁氧基乙醇有毒，避免吸入它的蒸气，防止与皮肤、眼睛接触。应在通风橱内或通风良好的地方工作。其极限值是5×10-5体积分数。
甲醇
市售，甲醇。
注：甲醇有毒，避免吸入它的蒸气，防止与皮肤、眼睛接触。在通风橱或通风良好的地方工作。
120 g/L氢氧化钠溶液
——在2-丁氧基乙醇中(用于除缩水甘油酯类外)；
——在甲醇中(用于缩水甘油酯类)。
将120g氢氧化钠溶解在75mL的水中，加入2-丁氧基乙醇或甲醇使其完全溶解。冷却并用同样的溶剂稀释到1L。
六、样品分析及结果计算
在烧杯中称取含量不多于1.78mg的易皂化氯的试样，准确至0.1mg。
对于除缩水甘油酯类树脂样品处理：加入25mL 2-丁氧基乙醇于烧杯中，搅拌使试样溶解。若需要，可用磁力搅拌器加热。将溶液冷却至室温，吸取25mL氢氧化钠的2-丁氧基乙醇溶液于烧杯中，充分混合，盖上烧杯，让反应的混合物在室温下放置2h。
对于缩水甘油酯类树脂样品处理：加入25mL氢氧化钠甲醇溶液于烧杯中，磁力搅拌使试样溶解。盖上烧杯，使反应混合物在50℃水浴中放置2 h。
在搅拌的同时，将100mL的丁酮和25mL的冰醋酸加到混合物中，搅拌数分钟，直至加入冰醋酸时生成的沉淀全部溶解。
把电极放入试样溶液中并用硝酸银标准溶液进行电位滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算
式中：
W2(Cl-) —每千克样品中含有的易皂化氯的质量，mg/kg；
W1(Cl-) —无机氯含量，单位为mg/kg；
c2 – 硝酸银溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1– 滴定试样消耗的硝酸银体积的数值，单位为毫升（mL）；
V2– 空白试验消耗的硝酸银体积的数值，单位为毫升（mL）；
m—试样质量的准确数值，单位为克(g)。
七、滴定结果
测量结果
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-1 | 9.9385 | 4.9344 | 130.2 |
2 | 10.0311 | 4.9628 | 129.8 | |
3 | 9.9865 | 4.9465 | 129.9 | |
均值 | 129.9 mg/kg | |||
重复性 | 0.1% | |||
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-2 | 10.0064 | 3.9237 | 81.8 |
2 | 9.9964 | 3.9115 | 81.5 | |
3 | 10.0351 | 3.9810 | 83.4 | |
均值 | 82.2 mg/kg | |||
重复性 | 1.3% | |||
序号 | 样品编号 | 样品重量/g | 滴定体积/mL | 无机氯含量mg/kg |
1 | Sample-3 | 10.0040 | 14.1162 | 448.7 |
2 | 9.9950 | 14.0098 | 445.5 | |
3 | 9.9933 | 13.7779 | 437.6 | |
均值 | 443.9 mg/kg | |||
重复性 | 1.3% | |||
2、滴定曲线
Sample-1滴定曲线
Sample-2滴定曲线
Sample-3滴定曲线
八、注意事项
对高粘度树脂或塑料样品可适当加热或延长搅拌时间，确保溶解完全。
本实验使用有机溶剂丙酮、冰醋酸等，操作人员需在通风橱内进行操作，戴防护手套，防护面具。
废液处理前请进行中和妥善处置。
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