电位滴定法测定混酸(硝酸和硫酸)含量
发布时间：
2025-06-10 10:41
关键词：检测
一、应用领域
浓硫酸和硝酸的混合物通常被称为混酸，也称作硝硫混酸或硝化剂。这种混合物在化学工业中有广泛的应用，特别是在有机化合物的硝化反应中。通过精确测量酸含量，可以监控化学反应的进程，确保反应条件始终符合要求，从而避免生产过程中的波动或偏差。
二、方法原理
硫酸和硝酸混合物的非水滴定会产生两个电位突变，第一次电位突变对应于硝酸和1/2硫酸的和，第一次和第二次突跃的差值对应的是硫酸剩余的一半。大部分滴定试剂都会受到大气中二氧化碳的影响，环己胺可以避免此干扰。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置：雷磁982211非水溶液pH滴定电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：非水相酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 2 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡电位 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
预加延时 | 10s | |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 40mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
1、浓硫酸
质量分数95%～98%，约18.2mol/L。
2、浓硝酸
质量分数65%～68%，约14.2mol/L。
3、0.1mol/L环己胺甲醇滴定剂
称取4.959g环己胺，溶于500mL无水甲醇中。
4、混酸1
量取浓硫酸和浓硝酸各2mL，缓慢加入去离子水中混匀，并加去离子水定容至200mL。
5、混酸2
量取浓硫酸和浓硝酸各2mL，缓慢加入去离子水中混匀，并加无水甲醇定容至200mL
6、饱和乙醇氯化锂溶液（电极参比液）
称取约15g LiCl于烧杯内，倒入100ml无水乙醇，磁力搅拌并水浴加热至40°C（加速溶解，避免乙醇挥发），持续搅拌1-2小时，直至溶解平衡。若滤液体积不足100ml，补加无水乙醇至刻度线，搅拌混合均匀，过滤即可。
六、样品分析及结果计算
取1mL混酸样品，用适量的去离子水稀释
以0.1mol/L环己胺甲醇为滴定剂，插入电极，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
1、测量结果
样品 | 序号 | 样品量 | 终点1滴定结果/mL | 终点2滴定结果/mL | 差值/mL |
混酸1 | 1 | 1mL | 3.3127 | 5.1327 | 1.8200 |
2 | 1mL | 3.3223 | 5.1447 | 1.8224 | |
3 | 1mL | 3.3102 | 5.1348 | 1.8246 | |
4 | 1mL | 3.3111 | 5.1302 | 1.8191 | |
5 | 1mL | 3.3107 | 5.1374 | 1.8267 | |
6 | 1mL | 3.3163 | 5.1464 | 1.8301 | |
平均值 | 3.3139 | 5.1377 | 1.8238 | ||
重复性 | 0.14% | 0.13% | 0.23% | ||
样品 | 序号 | 样品量 | 终点1滴定结果/mL | 终点2滴定结果/mL | 差值 |
混酸2 | 1 | 1mL | 3.2151 | 5.0328 | 1.8177 |
2 | 1mL | 3.2185 | 5.0271 | 1.8086 | |
3 | 1mL | 3.231 | 5.0328 | 1.8018 | |
4 | 1mL | 3.2268 | 5.0279 | 1.8011 | |
5 | 1mL | 3.2271 | 5.0085 | 1.7814 | |
6 | 1mL | 3.2259 | 5.0111 | 1.7852 | |
平均值 | 3.2241 | 5.0234 | 1.7993 | ||
重复性 | 0.19% | 0.22% | 0.77% | ||
2、滴定曲线
样品混酸1滴定曲线
样品混酸2滴定曲线
八、注意事项
空白测定时滴定体积非常小，可以忽略
废液处理前请进行中和妥善处置
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