锂电池正极材料镍钴锰总量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:20
关键词：检测
一、应用领域
锂电池正极材料中镍（Ni）、钴（Co）、锰（Mn）的含量直接影响电池的性能和稳定性。本报告采用雷磁ZDJ-5B-G电位滴定仪，针对锂电池正极材料中的镍钴锰总量进行测定，适用于锂电池生产、材料研发及质量控制等领域，满足《YS/T 1006.1镍钴锰酸锂化学分析方法 第1部分：镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法》测定。
二、方法原理
镍钴锰总量的测定基于络合滴定法。试料用盐酸溶解，在pH值9~10碱性溶液中以紫脲酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算镍钴锰总量。
三、实验仪器及推荐配置
仪器 | 电极 |
ZDJ-5D型自动滴定仪+5D-G光度模块 | DGD-5-E型多波长光度电极 |
ZDJ-5B-G型自动滴定仪 | 570nm光度电极 |
四、滴定类型和方法
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 5s | |
终点判定方式 | 折线 | |
终点突跃类型 | 自定义 | |
终点突跃值 | 1500mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 3.00mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 10s | |
五、实验试剂
紫脲酸胺指示剂
0.4g紫脲酸胺，加入50g硫酸钾，研磨成细粉。
氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9~10）
54.5g氯化铵溶于水，加入200mL浓氨水，用水稀释至1000mL混匀。
0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液
称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于400mL烧杯中加水微热解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
Cu-EDTA溶液
称取2.4972g硫酸铜于烧杯中用100mL纯水溶解，转移至250mL容量瓶中；称取7.4452g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中用纯水溶解，转移至500mL容量瓶中。用移液管分别移取上述两种溶液各20mL至50mL离心管中，摇匀待用。
镍钴锰自制样混合溶液
称量1.0029g六水合硫酸镍、1.0026g七水合硫酸钴、1.1852g一水合硫酸锰，试样放入100mL烧杯，加入25mL盐酸，于低温加热板上加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀。
NCM试样
将0.5g试样放入200mL烧杯，加入50mL盐酸，于低温加热板上加热至完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度后混匀。
六、样品分析及结果计算
准确移取5mL的样品溶液于滴定杯内，加入50mL水和5mL盐酸羟胺，搅拌均匀
再加入10mL氯化铵缓冲溶液和0.3g紫脲酸铵指示剂
将滴定杯置于滴定台上，以570nm光度电极为指示电极，以EDTA为滴定剂，滴定溶液至紫红色，即为滴定终点
以同样方法进行空白实验
结果计算
W=C×(V2-V0)×M×V4×100%/(m×V3×1000)
式中：
C-EDTA溶液的浓度；
V2-滴定试样所消耗的EDTA溶液的体积，单位mL；
V0-滴定空白所消耗的EDTA溶液的体积，单位mL；
M-镍钴锰平均摩尔质量，单位g/moL；
V4-试样的稀释体积，单位mL；
m-称量样品的质量，单位为克g；
V3-分取试样的体积，单位mL。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 自制混合样品体积/mL | EDTA消耗体积/mL | 含量/% |
1 | 5 | 6.5449 | 24.0% |
2 | 5 | 6.317 | 23.1% |
3 | 5 | 6.4398 | 23.6% |
平均值 | 23.6% | ||
重复性 | 1.77% | ||
序号 | NCM试样体积/mL | EDTA消耗体积/mL | 含量/% |
1 | 5 | 4.4368 | 52.4% |
2 | 5 | 4.5411 | 53.7% |
3 | 5 | 4.5609 | 53.9% |
平均值 | 53.3% | ||
重复性 | 1.53% | ||
滴定曲线
硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰自制混合样中镍锰钴总含量测定滴定曲线
NCM试样中镍锰钴总含量测定滴定曲线
八、注意事项
确保样品完全溶解，避免未溶解颗粒影响滴定结果
废液处理前请进行中和妥善处置
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