硫酸根含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:30
关键词：检测
一、应用领域
硫酸根（SO42-）是自然界及工业生产中常见的阴离子，其含量的测定对多个领域具有重要意义：
环境监测：检测水体、土壤及大气中的硫酸盐污染（如酸雨、尾气排放）
水质分析：评估饮用水、工业废水（如造纸、电镀废水）的合规性
化工与制药：控制原料纯度及反应终点（如硫酸盐催化反应）
冶金行业：矿石中硫含量的间接测定（通过硫酸根残留量分析）
雷磁自动电位滴定仪通过电位滴定法，可快速、准确地测定溶液中的硫酸根离子，为各行业提供关键数据支持。
二、方法原理
铅离子可以和硫酸根生成沉淀硫酸铅。硫酸铅在20℃时的水中溶解度为0.0038g/100mL，为了降低溶解度，在甲醇有机溶剂中进行该沉淀反应可以大幅降低溶解度的影响。先取适量的样品，加入适量的无水甲醇，调节pH在5-6，然后用过量的硝酸铅溶液沉淀样品中的硫酸根。
溶液中能和铅形成沉淀的常见离子有硫酸根、碳酸根和磷酸根，硫酸铅在酸性条件下是稳定的，碳酸铅、磷酸铅在弱酸环境下即会溶解。因此需要把待测样品的pH调节至5-6。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极：雷磁PPb-01-1铅离子选择电极和232-01参比电极系列（填充饱和氯化钾溶液）
四、滴定类型和方法
滴定类型：沉淀滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡值 | 1mV | |
平衡时间 | 8s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 小 | |
终点突跃值 | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.20mL |
最小添加体积 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 10mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
0.1mol/L 硫酸钾溶液
准确称取17.43g的无水硫酸钾，加水溶解，定容至1L容量瓶中，混匀。
0.1mol/L 硝酸铅溶液
准确称取33.2g的硝酸铅溶液，加水溶解，定容至1L容量瓶中，混匀。
0.1mol/L 氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
0.1mol/L稀硝酸
量取6.6mL浓硝酸，往烧杯中加入约200mL水，缓慢将浓硝酸沿烧杯壁倒入水中，边加边搅拌，待溶液冷却至室温后，定容至1L容量瓶中，混匀。
无水甲醇
市售。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
准确移取样品溶液1mL于滴定杯中，加入一定量的氢氧化钠或硝酸溶液调节pH至5-6
再加入2mL的硝酸铅溶液，加50mL无水甲醇，搅拌均匀
将滴定杯置于自动滴定仪上，以PPb-01-1铅离子选择电极和232-01参比电极系列为工作电极，以硫酸钾溶液为滴定剂，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 移取硝酸铅溶液体积/mL | 移取样品体积/mL | 添加无水甲醇体积/mL | 滴定终点体积/mL |
1 | 2 | 0 | 50 | 3.3020 |
2 | 2 | 0 | 50 | 3.2843 |
3 | 2 | 0 | 50 | 3.2764 |
4 | 2 | 1 | 50 | 1.7252 |
5 | 2 | 1 | 50 | 1.7859 |
6 | 2 | 1 | 50 | 1.8106 |
7 | 2 | 1 | 50 | 1.7716 |
计算样品硫酸根(即硫酸)浓度 | 0.15143mol/L | |||
滴定曲线
空白滴定曲线
样品溶液滴定曲线
八、注意事项
待测样品的pH过低可能会导致突跃变小，建议调节至pH5-6，保持溶液弱酸性即可。若确定待测样品中不含有碳酸根和磷酸根，保证pH为中性即可，可使滴定的突跃会更大。
废液处理前请进行中和处理
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