滴定法测定铁离子含量
发布时间：
2025-06-10 14:40
关键词：检测
一、应用领域
铁离子的测定在环境监测、工业生产和食品分析等领域具有重要意义。在环境监测方面，检测水体中铁离子的含量，评估水质污染程度；在工业生产方面，控制冶金、化工等行业中铁离子的浓度，确保产品质量；在食品分析方面，检测食品中铁元素的含量，评估其营养价值或污染情况。
二、方法原理
采用滴定法测定铁离子含量可分为电位滴定法和光度滴定法，具体介绍如下：
电位滴定法：在酸性条件下，EDTA与铁离子络合，溶液中加入过量的EDTA，用CuSO4溶液滴定过量的EDTA，滴定终点Cu2+浓度发生突跃变化产生电位突跃。
光度滴定法：5-磺基水杨酸作为铁离子的滴定指示剂，在pH=4.7左右的的缓冲溶液中与铁离子络合呈现紫红色，用EDTA滴定该体系，溶液颜色逐渐变为无色。用620nm波长的光度电极为指示电极，可滴定溶液中的铁离子含量。
三、实验仪器及推荐配置
仪器 | 电极配置 |
ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪 | PCu-1-01铜离子电极和232-01-D参比电极 |
ZDJ-5B型自动滴定仪 | PCu-1-01铜离子电极和232-01参比电极 |
ZDJ-5B-G型自动滴定仪 | 620nm光度电极 |
四、滴定类型和方法
电位滴定方法设置
滴定类型：络合滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点突跃类型 | 小 | |
终点突跃值 | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 2.00mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.05mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
光度滴定方法设置
滴定类型：光度滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 等量滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
平衡时间 | 5s | |
最大等待时间 | 10s | |
终点判定方式 | 折线 | |
终点突跃类型 | 中 | |
终点突跃值 | 100mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 1.00mL |
预加延时 | 30s | |
每次添加量 | 0.02mL | |
最大添加体积 | 20mL | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 30s | |
五、实验试剂
0.01mol/L CuSO4溶液
称取2.4968g CuSO4•5H2O溶于大约500mL去离子水中，加入0.5mL浓硫酸，用去离子水定容到1L。。
0.01mol/L EDTA溶液
取3.7224g EDTA二钠盐溶解到去离子水中，定容到1L。
乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液（pH值约为4.7）
将123g乙酸钠和86g冰醋酸溶解到去离子水中，定容到1L。
0.01mol/L Fe3+溶液
称取4.8219g硫酸铁铵水合物，溶解到去离子水中，加入0.5mL浓硫酸，定容到1L。
5-磺基水杨酸指示剂
取4g 5-磺基水杨酸二水合物溶解于100mL水中。
饱和氯化钾溶液（电极参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
电位滴定样品分析
准确移取2mL试样Fe3+溶液到滴定杯中，加入70mL去离子水
加入10mL乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液和5mL 0.01mol/L EDTA，搅拌等待30s
以铜离子电极为指示电极，以0.01mol/L CuSO4溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
光度滴定样品分析
准确移取2mL试样Fe3+溶液到滴定杯中，加入70mL去离子水
加入10mL乙酸钠-冰醋酸缓冲溶液和 1mL 5-磺基水杨酸指示剂，搅拌等待30s
以620 nm光度电极为工作电极，以0.01mol/L EDTA溶液为滴定剂
将滴定杯置于自动滴定仪上，启动滴定
以同样方法进行空白实验
七、滴定结果
电位滴定测量结果
电极 | 序号 | 样品量/mL | 滴定结果/mL |
雷磁PCu-1铜离子电极和232-01参比电极系列 | 1 | 0.000 | 5.0103 |
2 | 5.0234 | ||
3 | 5.0154 | ||
4 | 5.0256 | ||
平均值/mL | 5.0187 | ||
雷磁PCu-1铜离子电极和232-01参比电极系列 | 1 | 2.000 | 3.0173 |
2 | 2.9856 | ||
3 | 3.0368 | ||
4 | 2.9856 | ||
5 | 2.9844 | ||
6 | 2.9999 | ||
7 | 2.9841 | ||
8 | 2.9946 | ||
9 | 2.9971 | ||
平均值/mL | 2.9984 | ||
电位滴定测量曲线
光度滴定测量结果
电极 | 序号 | 样品量/mL | 滴定结果/mL |
620nm光度电极 | 1 | 2.000 | 2.0254 |
2 | 2.000 | 1.9614 | |
3 | 2.000 | 2.0208 | |
4 | 2.000 | 2.0208 | |
5 | 2.000 | 2.0208 | |
6 | 2.000 | 1.9812 | |
7 | 2.000 | 1.9416 | |
8 | 2.000 | 1.9020 | |
9 | 2.000 | 2.0208 | |
平均值/mL | 1.9883 | ||
光度滴定测量曲线
八、注意事项
电位滴定时，铜离子电极在滴定过程中随着使用频率的增加会有一定的损耗，可对膜片抛光处理进行恢复；
光度滴定时，指示剂的量会对终点产生影响，因本次实验预估终点体积和取样体积基本一致，建议指示剂的量采用1.0mL。
铁离子溶液放置会产生沉淀，配制时应加适量酸稳定体系
废液处理前请进行相关处理
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