对氨基水杨酸钠含量的测定

发布时间：

2025-06-10 14:57

关键词：检测

一、应用领域

对氨基水杨酸钠是一种重要的医药中间体及抗结核药物原料，广泛用于治疗结核病和其他细菌感染性疾病。其含量测定在药品质量控制、生产过程监控及临床用药安全中具有重要意义。雷磁自动滴定仪凭借高精度自动化特性，广泛应用于药物分析领域，尤其适用于复杂基质中活性成分的定量分析。

二、方法原理

根据中国药典第二部，对氨基酸水杨酸钠含量测定采用电位滴定法与永停滴定法 (通则0701)，以亚硝酸钠为滴定剂，滴定样品中的对氨基水杨酸钠。

三、实验仪器及推荐配置

雷磁ZDJ-5B-Y型自动滴定仪

电极配置：雷磁DJS-1C（光亮）电导电极和T-818-B-6 温度电极

四、滴定类型和方法

滴定类型：电导滴定

滴定方法：设置如下

五、实验试剂

0.1 mol/L亚硝酸钠溶液

准确称取7.2g亚硝酸钠、0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠，加水溶解后定容1L。

对氨基苯磺酸溶液

准确称取8.0065g烘干后冷却的对氨基苯磺酸，加100mL纯水，10mL浓氨水，全部溶解后定容至250mL。

50%溴化钠溶液

在25℃环境下，准确称取50g的溴化钠倒入烧杯中，加入约 50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解，待溶液冷却至室温后，转移至容量瓶中，定容至 100 mL。

冰乙酸

市购。

六、样品分析及结果计算

准确称取0.15g样品置于滴定杯中，加入20mL纯水，搅拌溶解

再加入10mL 50%溴化钠溶液和25mL冰乙酸

以亚硝酸钠溶液为滴定剂，插入电极，启动滴定

以同样方法进行空白实验

结果计算

式中：

干燥失重-本实验中样品干燥失重比例为17.0%，由客户自己测定；

W-对氨基水杨酸钠含量，单位%；

V-亚硝酸钠消耗体积，单位ml；

m -试样的重量，单位g；

亚硝酸钠滴定液的浓度，单位mol/L。

七、滴定结果

测量结果