磷酸氢二钠和磷酸二氢钠含量的测定
发布时间：
2025-06-10 14:47
关键词：检测
一、应用领域
磷酸氢二钠（Na2HPO4）和磷酸二氢钠（NaH2PO4）是重要的磷酸盐缓冲体系组分，可广泛应用于制药、食品添加剂、水处理剂、缓冲溶液配制等领域，本方法适用于以上行业中对两类磷酸盐的定量分析需求。
二、方法原理
根据中国药典第四部，磷酸氢二钠和磷酸二氢钠含量的测定采用电位滴定法（通则0701）：取本品约4.0g，精密称定，加新沸过的冷水25mL溶解后，精密加入盐酸滴定液（1mol/L）25mL，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N2，以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量，并将滴定的结果用空白试验校正N3。
磷酸氢二钠，为弱碱性盐，可与标准盐酸溶液发生反应，每1mL盐酸滴定液（1mol/L）相当于142.0mg的Na2HPO4，反应式如下：
HPO42-+H+→H2PO4−
磷酸二氢钠，为弱酸性盐，可用标准氢氧化钠溶液滴定，反应式如下：
H2PO4−+OH−→HPO42−+H2O
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4B/ZDJ-4D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B/ZDJ-5D型自动滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁231-01 pH电极+232-01参比电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 动态滴定模式 | ||
终点设置 | 终点个数 | 2 | |
第1终点 | 第2终点 | ||
滴定速度 | 慢速 | 慢速 | |
平衡值 | 1mV | 1mV | |
平衡时间 | 5s | 5s | |
最大等待时间 | 10s | 10s | |
终点突跃类型 | 小 | 小 | |
终点突跃值 | 50mV/mL | 50mV/mL | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL | |
预加延时 | 10s | ||
最小添加体积 | 0.01mL | ||
最大添加体积 | 40mL | ||
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 | |
搅拌速度 | 35rpm | ||
滴定前搅拌时间 | 10s | ||
五、实验试剂
0.01mol/L 盐酸溶液
量取0.45mL浓盐酸（约37%），用纯水定容至500mL。
0.01mol/L 氢氧化钠溶液
量取5.4mL饱和氢氧化钠溶液的上清液，新制纯水定容至1L；再取50mL上述溶液，纯水定容至500mL。
饱和氯化钾溶液
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100ml蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
邻苯二甲酸氢钾
基准物质，市售。
六、样品分析及结果计算
准确称取一定质量的样品于滴定杯内（约5g左右），加入10mL水和25mL 0.01mol/L HCL溶液，搅拌使试样完全溶解
将滴定杯置于滴定台上，插入电极，以0.01mol/L氢氧化钠为滴定剂，启动滴定
以同样方法进行空白实验
结果计算，具体如下：
磷酸氢二钠含量：每1mL盐酸滴定液（0.01mol/L）相当于1.42mg的Na2HPO4
磷酸二氢钠含量：W
*100%
式中：
N1-第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积，单位mL
N2-第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积，单位mL
N3-滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位mL
W-磷酸二氢钠的含量，单位%。
七、滴定结果
测量结果：
序号 | 样品质量/g | 滴定终点1 体积/mL | 滴定终点2 体积/mL | 磷酸氢二钠 含量/g.kg-1 | 磷酸二氢钠 含量/% |
1 | 0 | 26.825 | / | / | / |
2 | 5.0136 | 22.494 | 27.901 | 1.143 | 24.84 |
3 | 5.0723 | 22.475 | 27.927 | 1.135 | 25.33 |
4 | 5.0511 | 22.489 | 27.916 | 1.136 | 25.16 |
均值 | 1.138 g.kg-1 | 25.11 % | |||
重复性 | 0.44% | 0.25% | |||
滴定曲线
八、注意事项
982201常规pH滴定电极和232-01参比电极的外填充液需定期更换为饱和氯化钾溶液，避免电极电位漂移
废液处理前请进行妥善处置
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