一、背景介绍
碘是人体（包括所有的动物）的必需微量元素，人体内碘元素的含量直接影响到身体健康。人体碘的80%到90%来自食物。碘摄入量过低或过高都会导致甲状腺疾病增加。人体所需的碘主要来源于食品，食品中碘主要以无机碘(碘酸盐、碘化物)、有机碘(如碘代氨基酸)等形态存在，食入过多的碘，将产生碘中毒。测定食品中碘的含量具有重要意义。
GB 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》与GB 5009.267-2016《食品安全国家标准 食品中碘的测定》相比较，增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法，修改氧化还原滴定法作为第二法、砷铈催化分光光度法作为第三法、气相色谱法作为第四法，同时对内容做了部分修改。
二、标准解读
GB 5009.267-2020的适用范围及定量限
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方法 |
方法名称 |
适用范围 |
定量限（mg/kg） |
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第一法 |
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） |
食品 |
0.03 |
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第二法 |
氧化还原滴定法 |
藻类及其制品 |
2 |
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第三法 |
砷铈催化分光光度法 |
粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品 |
0.1 |
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第四法 |
气相色谱法 |
婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂（特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外） |
0.07 |
GB 5009.267-2016与GB 5009.267-2020的氧化还原滴定法比对
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标准号 变化 |
GB 5009.267-2016 |
GB 5009.267-2020 |
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方法号及名称 |
第一法 氧化还原滴定法 |
第二法 氧化还原滴定法 |
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适用范围 |
海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品 |
藻类及其制品 |
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标准溶液 |
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 |
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液 0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液 |
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其他 |
方法检出限为1.4mg |
以称样量2g计算，方法定量限为2mg/kg |
三、碘含量的测定
雷磁的电位滴定仪（ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）均可以采用氧化还原滴定法来检测藻类及其制品中的碘含量，ZDJ-5B系列可以输入计算公式，直接显示结果；ZDJ-4B可以根据最终滴定结果计算出碘含量。
1、测量原理
样品经炭化、灰化处理后，在酸性介质中，用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子，碘酸根在酸性溶液中氧化碘化钾而析出碘，以淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，计算样品中碘的含量。
2、样品处理
称取试样2g～5g（精确至0.01g），置于50mL瓷坩埚中，加入5mL～10mL碳酸钠溶液，使充分浸润试样，静置5min，置于101℃～105℃恒温干燥箱中将样品烘干，取出。烘干试样加热炭化至无烟，置于550℃ ±25℃马弗炉中灼烧40min，冷却至室温后取出，加入少量水研磨，将溶液及残渣全部转移至250mL烧杯中，并用水冲洗坩埚数次合并至烧杯中，烧杯中溶液总量约为150mL～200mL，煮沸5min后趁热用滤纸过滤至250mL碘量瓶中，备用。
3、测量过程
在碘量瓶中加入2滴～3滴甲基橙溶液，用1mol/L硫酸溶液调至红色，加入5mL饱和溴水， 加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5mL甲酸钠溶液，加热煮沸2min，用水浴冷却至30℃以下，再加入5mL 3mol/L硫酸溶液，5mL碘化钾溶液，盖上瓶盖避光放置10 min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。