复混肥料产品质量国家监督抽查—氯离子含量的测定
发布时间：
2021-05-24 15:30
关键词：检测
一、背景介绍
依照《产品质量监督抽查管理暂行办法》，市场监管总局组织编制了玩具等62种产品质量国家监督抽查实施细则，其中包含了复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则。
复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则中要求检测氯离子的质量分数，氯是微量营养元素，作物需要的量非常少。适量的氯作为营养元素对作物的生长发育有良好影响，氯含量太高会明显地影响作物的产量和品质，如：影响种子的萌发、块根和块茎的淀粉含量会降低、促进碳水化合物的水解降低含糖量、影响烟草的燃烧性，卷烟易熄火等，同时也会造成土壤的板结、盐渍化等。
二、检验依据
复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则（2021年版）中的关于氯离子的质量分数的检验依据如下：
|
序号 |
类别 |
检验项目 |
检验方法 |
|
1 |
复混肥料 （复合肥料） |
氯离子的质量分数
|
GB/T 15063-2009 GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法-适用于2021年6月1日及以后生产的产品） |
|
2 |
掺混肥料 |
GB/T 21633-2008 GB/T 21633-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010 |
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3 |
有机-无机复混肥料 |
GB/T 18877-2009（仲裁法-适用于2021年6月1日前生产的产品） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010（仲裁法-适用于2021年6月1日及以后生产的产品） |
备注：GB/T 15063-2009 复混肥料（复合肥料）、GB/T 18877-2009 有机-无机复混肥料、GB/T 21633-2008 掺混肥料（BB肥）（适用于2021年6月1日前生产的产品）；GB/T 15063-2020 复合肥料、GB/T 18877-2020 有机无机复混肥料、GB/T 21633-2020 掺混肥料（BB肥）（适用于2021年6月1日及以后生产的产品）
三、氯离子测定方法
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标准号 |
标准名称 |
检测方法 |
|
GB/T 15063-2020 |
复合肥料 |
方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
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方法二：自动电位滴定法（附录B）硝酸银直接滴定 |
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GB/T 21633-2020 |
掺混肥料（BB肥） |
方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
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方法二：自动电位滴定法（NY/T 1117-2010） |
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GB/T 18877-2020 |
有机无机复混肥料 |
容量法：以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银 |
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自动电位滴定法（仲裁法）（NY/T 1117-2010） |
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NY/T 1117-2010 |
水溶肥料 钙、镁、硫、氯含量的测定 |
自动电位滴定法：硝酸银直接滴定 |
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GB/T 24890-2010 |
复混肥料中氯离子含量的测定 |
容量法：以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银 |
1、容量法：以GB/T 24890-2010为例
● 原理：试样在微酸性溶液中，加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。
● 标定硫氰酸铵标准滴定溶液，同时做空白试验
● 试样制备：称量，加水，加热至沸，微沸10min，冷却、定容、干过滤。
● 试样测定：取滤液，加硝酸溶液、硝酸银溶液，摇动至分层，加邻苯二甲酸二丁酯，摇动。加水至100mL，加硫酸亚铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至终点，同时做空白试验。
2、自动电位滴定法：以NY/T 1117-2010为例
● 原理：以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，借助自动电位滴定仪的电位突变确定反应终点，由消耗的硝酸银标准滴定溶液体积计算氯离子含量。
● 标定硝酸银标准滴定溶液，同时做空白试验
● 试样制备：固体样品多次缩分后取约100g，研磨过筛，混匀。
液体样品多次摇动后，迅速取出约100mL置于洁净干燥的容器中。
● 试样测定：称取试样，加水没过电极，用硝酸银滴定至终点，同时做空白试验。若氯离子含量过高，可稀释一定倍数后测定。
上述两种方法均可通过雷磁的电位滴定仪（ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）检测氯离子的含量。ZDJ-4A设置好参数后进行滴定，可以根据最终滴定结果计算出氯离子含量；ZDJ-4B设置好参数后进行滴定，实时显示当前滴定曲线，可以根据最终滴定结果计算出氯离子含量；ZDJ-5B系列设置好参数后进行滴定，实时显示当前滴定曲线，可输入计算公式，直接显示结果。
注：复混肥料产品质量国家监督抽查实施细则中其他检测项目，如：总氮（N）的质量分数、酸碱度（pH）等，可以咨询雷磁销售相关仪器资料及实验方案。
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