白酒中总酯含量的测定
发布时间：
2025-06-10 10:32
关键词：检测
一、应用领域
总酯是白酒的重要质量指标之一，直接影响白酒的风味和品质。雷磁自动电位滴定仪可以快速、准确地测定酒品中的总酯含量，为白酒生产质量控制、产品分级及市场监督提供科学依据。
二、方法原理
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。用硫酸标准滴定溶液进行中和滴定，以pH8.7为指示终点，以消耗硫酸标准滴定溶液的量计算总酯的含量。雷磁自动电位滴定仪适用于食品行业中的酒品质量检测，满足《GB/T 10345-2022 白酒分析方法》等标准要求。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁65-1C等常规pH复合电极
电极配置3：雷磁231-01 pH电极+232-01参比电极
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 预设终点滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
预设终点 | 8.7pH | |
预控点 | 9.00pH | |
平衡值 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
预加延时 | 10s | |
添加方式 | 按预控比例添加 | |
预控开关 | 开 | |
预控比例 | 30% | |
终点延时时间 | 10s | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
1、0.1mol/L 氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
2、40%体积分数乙醇溶液
先将无水乙醇配制成95%乙醇，然后量取100mL 95%乙醇和5mL 3.5mol/L氢氧化钠到250mL锥形瓶中加热回流1h。然后移入蒸馏器中重蒸，配置成40%体积分数乙醇溶液。
3、0.1mol/L 硫酸溶液
量取3mL硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。
4、10 g/L酚酞指示剂
称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
5、饱和氯化钾溶液（电极参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
吸取50mL样品于250mL回流瓶中，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L氢氧化钠标定溶液滴定至微红色30s不褪色（勿过量），记录消耗氢氧化钠标准溶液体积
准确加入25mL 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下冷却
将样液移入100mL滴定杯中，用10mL水分冲洗回流瓶，洗液并入滴定杯
将滴定杯置于自动滴定仪上，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液，当样液pH=9.0后放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH8.70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V1
吸取乙醇溶液（40%体积分数）50mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V0
结果计算
C ×（V0 -V1）×88/50.0
式中：
C-硫酸滴定溶液的实际浓度，mol/L
V0-空白实验消耗硫酸滴定溶液的体积，mL，
V1-样品消耗硫酸滴定溶液的体积，mL
七、滴定结果
1、试样测量结果
序号 | 样品量/mL | 硫酸消耗体积/mL | 总酯含量g/L | |
1 | 50.00 | 7.9638 | 1.994 | |
2 | 50.00 | 7.7117 | 2.091 | |
3 | 50.00 | 7.9086 | 2.015 | |
平均值 | 2.033 | |||
重复性 | 2.50% | |||
2、滴定曲线
八、注意事项
pH 测量的电极斜率和零电位会随着时间发生细微的漂移。要进行精确的pH滴定时，建议先对pH电极进行标定，仪器最多支持3点标定
废液处理前请进行中和妥善处置
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