白酒中酸酯总量的测定
发布时间：
2025-06-10 10:31
关键词：检测
一、应用领域
白酒中酸酯总量的分析是白酒质量控制的重要环节，酸酯总量直接影响白酒的风味和品质。雷磁自动电位滴定仪可以快速、准确地测定酒品中的酸酯含量，满足《GB/T 10345-2022 白酒分析方法》标准要求。
二、方法原理
用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。用硫酸标准滴定溶液进行中和剩余的碱，通过计算碱的总消耗量得出酸酯总量。
三、实验仪器及推荐配置
雷磁ZDJ-4D/ZDJ-5D型自动电位滴定仪/ZDJ-5B型自动电位滴定仪
电极配置1：雷磁982201常规pH滴定电极
电极配置2：雷磁231-01 pH电极和232-01参比电极系列
四、滴定类型和方法
滴定类型：酸碱滴定
滴定方法：设置如下
滴定模式 | 预设终点滴定模式 | |
终点设置 | 终点个数 | 1 |
滴定速度 | 慢速 | |
预设终点 | 8.7pH | |
预控点 | 9.00pH | |
平衡值 | 1mV | |
平衡时间 | 3s | |
最大等待时间 | 10s | |
添加控制 | 预加体积 | 0.00mL |
预加延时 | 10s | |
添加方式 | 按预控比例添加 | |
预控开关 | 开 | |
预控比例 | 30% | |
终点延时时间 | 10s | |
搅拌器设置 | 搅拌类型 | 下搅拌 |
搅拌速度 | 30rpm | |
滴定前搅拌时间 | 60s | |
五、实验试剂
1、0.1mol/L 氢氧化钠溶液
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，量取上层溶液5.4mL，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
2、40%体积分数乙醇溶液
先将无水乙醇配制成95%乙醇，然后量取100mL 95%乙醇和5mL 3.5mol/L氢氧化钠到250mL锥形瓶中加热回流1h。然后移入蒸馏器中重蒸，配置成40%体积分数乙醇溶液。
3、0.1mol/L 硫酸溶液
量取3mL硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。
4、10 g/L酚酞指示剂
称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。
5、饱和氯化钾溶液（电极参比液）
在25℃环境下，称取40g左右的氯化钾倒入烧杯中，加入约 100mL蒸馏水，充分搅拌，取上清液。
六、样品分析及结果计算
吸取样品50mL于滴定杯中，放入电极和磁力搅拌子，置于滴定台上，设置pH9等当点终点，记录终点时消耗的氢氧化钠体积V2
然后将样液转至锥形瓶中，并用少量水冲洗滴定杯后也转至锥形瓶
准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液25mL，摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下冷却
将样液移入100mL滴定杯中，用10mL水分冲洗回流瓶，洗液并入滴定杯
将滴定杯置于自动滴定仪上，开启搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液，当样液pH=9.0后放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH8.70为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V1
吸取乙醇溶液（40%体积分数）50mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积V0
结果计算
[C3×V2+C1×（V0 - V1）]×1000/50.0
式中：
C3-氢氧化钠滴定溶液的实际浓度，mol/L
V2-样品中总酸消耗的氢氧化钠滴定溶液的体积，mL
C1-硫酸滴定溶液的实际浓度，mol/L
V0-空白实验消耗硫酸滴定溶液的体积，mL
V1-样品消耗硫酸滴定溶液的体积，mL
七、滴定结果
1、试样测量结果
序号 | 氢氧化钠消耗体积V2/(mL) | 硫酸消耗体积V1/(mL) | 酸酯总量(mmol/L) | |
1 | 3.84 | 7.9638 | 31.522 | |
2 | 3.83 | 7.7117 | 32.597 | |
3 | 3.70 | 7.9086 | 31.440 | |
平均值 | 31.853 | |||
重复性 | 2.03% | |||
2、滴定曲线
八、注意事项
pH 测量的电极斜率和零电位会随着时间发生细微的漂移。要进行精确的pH滴定时，建议先对pH电极进行标定，仪器最多支持3点标定
废液处理前请进行中和妥善处置
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